home


 * «Изучение магнитных и магнитошумовых характеристик композиционных пленок»**


 * ВВЕДЕНИЕ **

Создание композиционных материалов на основе светоизлучающих полимеров и неорганических наночастиц является перспективным и быстро развивающимся направлением органической электроники. Такие наноструктурированные композиты при использовании их в качестве активных слоев светоизлучающих диодов позволяют совмещать и комбинировать в одном приборе излучение от обоих компонентов. Было показано, что использование специально приготовленных наночастиц кремния, введенных в непроводящие кремнийсодержащие матрицы, такие как нитриды или оксиды Si, а также аморфный Si, приводило к увеличению квантовой эффективности электролюминесценции светодиодов на основе таких материалов. Однако подобные матрицы требовали приложения высокого напряжения для инжекции зарядов в композит из-за наличия высоких потенциальных барьеров на границе с контактами. Магнитомягкие материалы применяют для изготовления магнитопроводов, трансформаторов и магнитных усилителей, дросселей, реле, дефектоскопов, магнитных головок для видео- и звукозаписи, магнитных экранов, сердечников высокодобротных катушек индуктивности (в колебательных контурах, электрических фильтрах, элементах памяти и др.), линий задержки. Металлические материалы используют в основном для работы на частотах переменного поля до нескольких десятков кГц, т.к. из-за относительно низкого удельного электрического сопротивления при повышении рабочей частоты в них резко возрастают вихревые токи.


 * 1 АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР**

Композиционные материалы представляют собой металлические и неметаллические матрицы (основы) с заданным распределением в них упрочнителей (волокон, дисперсных частиц и др.); при этом эффективно используются индивидуальные свойства составляющих композиции. По характеру структуры композиционные материалы подразделяются на волокнистые, упрочнённые непрерывными волокнами и нитевидными кристаллами; дисперсноупрочненные материалы, полученные путём введения в металлическую матрицу дисперсных частиц упрочнителей; слоистые материалы, созданные путем прессования или прокатки разнородных материалов. К композиционным материалам также относятся сплавы с направленной кристаллизацией эвтектических структур. Комбинируя объемное содержание компонентов, можно, в зависимости от назначения, получать материалы с требуемыми значениями прочности, жаропрочности, модуля упругости, абразивной стойкости, а также создавать композиции с необходимыми магнитными, диэлектрическими, радиопоглощающими и другими специальными свойствами. Важнейшими технологическими методами изготовления композиционных материалов является пропитка армирующих волокон матричным материалом; формование в пресс-форме лент упрочнителя и матрицы, получаемых намоткой; холодное прессование обоих компонентов с последующим спеканием, электрохимическое нанесение покрытий на волокна с последующим прессованием; осаждение матрицы плазменным напылением на упрочнитель с последующим обжатием; пакетная диффузионная сварка монослойных лент компонентов; совместная прокатка армирующих элементов с матрицей и другие. В узлах конструкций, требующих наибольшего упрочнения, армирующие волокна располагаются по направлению приложенной нагрузки. Цилиндрические изделия и другие тела вращения (например, сосуды высокого давления) армируют волокнами, ориентируя их в продольном и поперечном направлениях. Увеличение прочности и надежности в работе цилиндрических корпусов, а также уменьшение их массы достигается внешним армированием узлов конструкций высокопрочными и высокомодульными волокнами, что позволяет повысить в 1,5—2 раза удельную конструктивную прочность по сравнению с цельнометаллическими корпусами. Упрочнение материалов волокнами из тугоплавких веществ значительно повышает их жаропрочность. Например, армирование никелевого сплава вольфрамовым волокном (проволокой) позволяет повысить его жаропрочность при 1100 °С в 2 раза. Весьма перспективны композиционные материалы, армированные нитевидными кристаллами (усами) керамических, полимерных и др. материалов. Размеры усов обычно составляют от долей до нескольких мкм по диаметру и примерно 10—15 мм по длине. Разрабатываются композиционные материалы со специальными свойствами, например радиопрозрачные материалы и радиопоглощающие материалы, материалы для тепловой защиты орбитальных космических аппаратов, с малым коэффициентом линейного термического расширения и высоким удельным модулем упругости и другие. Свойства композиционных материалов на основе алюминия и магния (прочность, модуль упругости, усталостная и длительная прочность) более чем в 2 раза (до 500 °С) выше, чем у обычных сплавов. Композиционные материалы на никелевой и кобальтовой основах увеличивают уровень рабочих температур от 1000 до 1200 °С, а на основе тугоплавких металлов и соединений — до 1500-2000°С. Повышение прочностных и упругих свойств материалов позволяет существенно облегчить конструкции, а увеличение рабочих температур этих материалов даёт возможность повысить мощность двигателей, машин и агрегатов. Области применения композиционных материалов многочисленны: кроме авиационно-космической, ракетной и других специальных отраслей техники, они могут быть успешно применены в энергетическом турбостроении, в автомобильной промышленности — для деталей двигателей и кузовов автомашин; в машиностроении — для корпусов и деталей машин; в горнорудной промышленности — для бурового инструмента, буровых машин и др.; в металлургической промышленности — в качестве огнеупорных материалов для футеровки печей, кожухов и другой арматуры печей, наконечников термопар; в строительстве — для пролётов мостов, опор мостовых ферм, панелей для высотных сборных сооружений и др.; в химической промышленности — для автоклавов, цистерн, аппаратов сернокислотного производства, ёмкостей для хранения и перевозки нефтепродуктов и др.; в текстильной промышленности — для деталей прядильных машин, ткацких станков и др.; в сельскохозяйственном машиностроении — для режущих частей плугов, дисковых косилок, деталей тракторов и др.; в бытовой технике — для деталей стиральных машин, рам гоночных велосипедов, деталей радиоаппаратуры и др. Применение композиционных материалов в ряде случаев потребует создания новых методов изготовления деталей и изменения принципов конструирования деталей и узлов конструкций.
 * 1.1 Композиционные материалы**

В качестве исходных материалов использовался фуллерен С60 (99, 98%) и сульфид кадмия (CdS) марки ОСЧ. Напыление композитных тонких пленок проводилось по методу квазизамкнутого объема, в квазиравновесных условиях. При напылении по методу КЗО, твердая и газообразная фазы находятся в состоянии близком к термодинамическому равновесию, т.е. в изолированном объеме, в котором изменение плотности пара при утечке во внешнюю среду пренебрежимо мало. Конденсации тонких пленок сложного состава в условиях, близких к термодинамическому равновесию, способствует протеканию процессов самоорганизации, важных для формирования молекулярных комплексов. Исходная мелкодисперсная шихта для композитных тонких пленок была получена путем осаждения механической смеси фуллерен-сульфид кадмия из толуола. Смесь С60-CdS была приготовлена в молярном соотношении 1:1. Напыление пленок происходило в едином вакуумном цикле по схеме С60→С60-CdS→CdS. Реализовать такую схему напыления, при которой сначала на подложку осаждается С60, потом композитный материал C60-CdS и далее CdS, зависимость давления насыщенных паров от температуры. При низких температурах происходит испарение только фуллерена, при повышении температуры пары содержат и фуллерен С60 и сульфид кадмия CdS в определенном молярном соотношении. При дальнейшем увеличении температуры на подложку осаждается чистый сульфид кадмия CdS. Внешний вид композиционных тонких плёнок приведен на рисунке (1.1)
 * 1.2 Создание композиционных тонких пленок**

Уровень шума зависит от многих параметров, главные из которых: материал сердечника; амплитуда поля возбуждения Нm; определяемые отсюда геометрические размеры сердечника; частота возбуждения; форма волны поля возбуждения. Если в процессе перемагничивания сердечника в нем образуются домены, которые имеют место в традиционных феррозондах, то магнитный шум обусловлен главным образом скачками Баркгаузена, которые не повторяются от цикла к циклу. Максимальная интенсивность эффекта Баркгаузена имеет место в полях, близких к Нс. Между числом прыжков n и остаточной намагниченностью Ir установлена линейная связь; Оптимальные поля возбуждения, определенные по критериям и оказываются разными. Оптимальное значение Hm ограничивается величиной рассеивания мощности и лежит в пределах от единиц до 20 - 30 Е. Представляется, что более рационально подбирать Hm экспериментально, вместо того, чтобы измерять параметры, и определять Н по формулам (1.5) или (1.6). Отметим также, что предельная кривая перемагничивания, при которой можно считать Нc не зависимой от Н, достигается приблизительно при Н ~ 10 Hs. Возможно, что и Hm лежит в этих пределах. Диаметр сердечника выбирается по соображениям однородности поля за объъемом сердечника, компактности конструкции и, в конце концов, с учетом объъеднання коэффициента превращения ферозонда с усилителем. Как указывалось выше, коэффициент превращения ферозонда пропорционален проницаемости формы, которая, в свою очередь, определяется его размерами. Рекомендуется выбирать значение m в пределах 102 - 103, что отвечает D = 10 - 102 мм Уровень шума снижается с ростом частоты перемагничивания по закону: Нш~1/. Граничная частота ограничивается скин-эффектом. Избавиться от скин-эффекта можно уменьшением толщины ленты из пермаллоя. Однако получить ленту длиной менее 20 мкм практически не выходит. Кроме того, при большой частоте перемагничивания происходит нагревание сердечника. Поэтому выбирают частоту f0 = 103 – 104 Гц. Таким образом, основные пути снижения шума следующие: • выбор оптимального материала, который владеет наибольшей магнитной мягкостью и малыми потерями; • повышение частоты возбудительного поля и увеличение его амплитуды; • увеличение объема сердечника при сохранении однородности намагниченности, использования прямоугольной импульсной волны возбуждения; • хороший теплоотвод путем использования тепловидных каркасов с коэффициентом линейного расширения, близким к коэффициенту сердечника (например, сплаву НМ 23ХЮ);
 * 1.3 Магнитные шумы**

Магнитомягкие материалы намагничиваются до насыщения и перемагничиваются в сравнительно слабых магнитных полях (не св. 4 кА/м). Для них характерны высокие значения магнитной проницаемости (mмакс достигает 106), узкая петля гистерезиса, малые потери энергии при перемагничивании. Магнитомягкими материалами являются: 1) электротехническое железо и стали (низкоуглеродистые и кремнистые); 2) кристаллические сплавы на основе Fe-Ni – в т.ч. бинарные (пермаллой) и легированные Мо (суперпермаллой), Mn (муметалл), Сr, Ti, Nb, Сu, Аl (изопермы); на основе Fe-Co с добавками (пермендюры); на основе Fe-Ni-Co с добавками Mn и Сr (перминвары); на основе Fe-Al (алферы, алфенолы) и Fe-Si-Al (алсиферы, сендасты и др.); 3) аморфные сплавы на основе Fe (типа 80% Fe, 20% В), Fe-Ni (типа 40% Fe, 40% Ni, 20% SiB), Co-Fe (типа 70% Co, 5% Fe, 10% Si, 15% B), Co-Zr, Co-Zr-Mo; 4) ферриты-шпинели, ферриты-гранаты, ортоферриты (со структурой перовскита); 5) композиты ферромагнитного металлического порошка (карбонильное железо, пермаллой, алсифер) с диэлектрическим связующим на основе смол (напр., шеллака), полистирола, жидкого стекла, талька и т.п. (магнитодиэлектрики). Металлические магнитомягкие материалы обладают наибольшими значениями магнитной проницаемости (например, у суперпермаллоя mмакс = 106 при коэрцитивной силе Hс = 0,3 А/м) и магнитной индукции насыщения (напр., у пермендюра Bs = 2,4 Тл), температурной стабильностью свойств. Аморфные сплавы (обычно изготовляют в виде тонкой ленты) сочетают высокие магнитные свойства с хорошими прочностными характеристиками, коррозионной стойкостью, температурной и деформационной стабильностью. Ферриты и магнитодиэлектрики характеризуются сравнительно небольшими значениями магнитных характеристик (начальная магнитная восприимчивость mн = 5.104 - 2.104, Bs = 0,3-0,5 Тл, Hс = 3.103 А/м) и высоким удельно – электрическим сопротивлением (r ~ 1014 Ом.м). Магнитные и электрические свойства ферритов можно регулировать изменением химического состава, режимов спекания и термообработки. Магнитомягкие материалы применяют для изготовления магнитопроводов, трансформаторов и магнитных усилителей, дросселей, реле, дефектоскопов, магнитных головок для видео- и звукозаписи, магнитных экранов, сердечников высокодобротных катушек индуктивности (в колебательных контурах, электрических фильтрах, элементах памяти и др.), линий задержки. Металлические материалы используют в основном для работы на частотах переменного поля до нескольких десятков кГц, т.к. из-за относительно низкого удельного электрического сопротивления при повышении рабочей частоты в них резко возрастают вихревые токи. Это приводит к снижению эффективного сечения магнитопроводов и повышению потерь на перемагничивание. Ферриты используют для работы на частотах до нескольких МГц. Композиционные материалы применяют для создания экранирующих устройств от СВЧ полей; металлические компоненты материалов используют в виде пленок или мелкодисперсных порошков.
 * 1.4 Магнитомягкие материалы**

Коэрцитивная сила одна из характеристик явления гистерезиса в ферромагнитных материалах, показывающая в какой степени затруднены в них процессы намагничивания (перемагничивания). Коэрцитивной силой Hc называют напряженность размагничивающего поля, в котором ферромагнитный образец, первоначально намагниченный до насыщения, размагничивается. Различают коэрцитивную силу мНс, когда в веществе, предварительно намагниченном до насыщения, обращается в нуль намагниченность М, и коэрцитивную силу вНс, когда обращается в нуль магнитная индукция В. По величине коэрцитивной силы Hc магнитные материалы разделяются на магнитомягкие (малое Hc) и магнитотвердые (большое Hc). Граница этого раздела условная. Величина коэрцитивной силы определяется механизмом перемагничивания и является структурно-чувствительной характеристикой материала. На Hc влияют суммарная удельная поверхность зерен, остаточные механические напряжения, дефектность материала. Чем больше дефектность материала и меньше однородность структуры, тем больше Hc, и соответственно меньше магнитная проницаемость. Это связано с тем, что наличие в образцах примесей, дефектов кристаллической решетки, различного рода неоднородностей затрудняет движение границ магнитных доменов. На структуру материала влияют механическая и термическая обработка. В материале, подвергнутом закалке или холодной деформации, образуется мелкозернистая структура, которая обладает большей суммарной удельной поверхностью зерен и соответственно увеличивается Hc. В случае мелких однодоменных областей Hc особенно велика потому, что миграция доменных границ не участвует в магнитном упорядочении структуры, которое осуществляется только поворотом вектора намагниченности частицы как целого, что требует большой энергии и соответственно больших полей. В материале, подвергнутом отжигу, образуется крупнозернистая структура с небольшой суммарной удельной поверхностью зерен и соответственно величина Hc уменьшается. Чем больше размер зерна и более совершенна структура кристаллической решетки, тем меньше Hc, а материал легче намагничивается и перемагничивается. Как структурно чувствительная характеристика, коэрцитивная сила используется для неразрушающего контроля качества термической обработки многих изделий из ферромагнитных сталей и сплавов.
 * 1.5 Коэрцитивная сила**

В основе метода магнитных шумов лежит магнитный эффект Баркгаузена. Эффект Баркгаузена (ЭБ) представляет собой скачкообразное изменение намагниченности в ферромагнитных веществах при непрерывном изменении внешних условий – поля, температуры, упругих напряжений. Скачкообразность изменения намагниченности приводит к тому, что кривая намагничивания и петля гистерезиса имеют квантованный вид. Эффект был впервые зарегистрирован и описан Генрихом Георгам Баркгаузеном в 1919 году. При плавном изменении магнитного состояния образца по кривой намагничивания или петле гистерезиса скачки Баркгаузена происходят не при всех значениях магнитного поля. Для каждого ферромагнитного образца в соответствии с его структурой и состоянием СБ начинаются при некотором вполне определенном значении напряженности поля (поле старта Нcт) и заканчиваются при другом определенном значении напряженности поля (поле финиша Нф). Первоначально предполагали, что каждый скачок соответствует перемагничиванию целого домена. В дальнейшем было выяснено, что, как правило, СБ захватывает область, значительно меньшую области спонтанной намагниченности, причем размеры скачков колеблется в довольно широких пределах. Основным механизмом СБ в ферромагнетиках является скачкообразное движение доменной границы на дефектах и включениях. Скачки Баркгаузена являются нерегулярными, случайными. При многократном перемагничивании на одном и том же образце процессы перемагничивания никогда не повторяются в точности, даже если приводить образец к одинаковому начальному состоянию после разных циклов перемагничивания. Поэтому совершенно очевидна необходимость проведения усреднения и статистической обработки параметров СБ за большее число циклов перемагничивания. Основными параметрами, характеризующими СБ, являются длительность скачка и объем, перемагничивающийся при одном скачке, или определяемый этим объемом размер скачка. Размером СБ в ферромагнетиках называют изменение дипольного момента образца, происходящее при одном скачке: Магнитошумовой структуроскоп (МШС) предназначен для исследования параметров СБ в ферромагнитных образцах и состоит из системы перемагничивания и блока регистрации и усиления СБ (рис. 1.2). Изучаемый образец О помещается внутрь измерительной катушки-датчика Д, которая в свою очередь помещается внутрь намагничивающей системы (КГ). Генератор тока перемагничивания ГТП создает плавно изменяющееся магнитное поле в КГ (квазистатический режим). При этом в образце происходят СБ, вызывающие изменение магнитного потока через датчик и наводящие в нем импульсы ЭДС. Эти импульсы поступают на вход усилительного тракта. Вторая измерительная катушка служит для регистрации сигнала помехи в процессе измерения. Случайно возникший сигнал помехи оказывает одинаковое воздействие на обе катушки и его нужно исключить из процесса измерения. На вход предварительного усилителя ПУ поступают одновременно два сигнала – полезный сигнал с датчика Д и сигнал помехи со второй катушки. Полезный сигнал не пропускается в случае наличия на входе сигнала помехи. Амплитуда СБ на выходе измерительной катушки составляет величину порядка десятков и сотен микровольт. Системой усилителей (предварительный ПУ и регулируемый РУ) амплитуда СБ усиливается до величины порядка нескольких вольт. В перемагничивающем устройстве (ГТП) вырабатываются сигналы «Рабочий ход» и «Холостой ход». Уровень логической единицы соответствует рабочему ходу процесса перемагничивания, в это время регистрируются СБ. Для повышения точности результатов, полученных в ходе проведения эксперимента, а также для упрощения их обработки и наблюдения физических процессов, наиболее эффективно использовать компьютерные средства сбора и обработки данных. Для работы по исследованию магнитных материалов методом магнитных шумов был разработан виртуальный прибор (ВП), работающий в программной среде LabVIEW, который позволяет статистически обрабатывать записанный сигнал, вычислять основные параметры и выводить их на экран в виде графиков. Для работы данного ВП необходимо иметь файл, в который записан исследуемый сигнал. Для записи такого файла в настоящей работе была использована звуковая плата компьютера. Запись файла производится с помощью программы Sound Forge. Причем сигнал подавался в двухканальном режиме Stereo таким образом, чтобы через один канал записывались СБ, а на другой – импульсы рабочего хода цикла перемагничивания.
 * 1.6 Эффект Баркгаузена**
 * 1.7 Описание магнитошумового структуроскопа (МШС)**

К измеряемым характеристикам магнитного поля относятся: вектор магнитной индукции В, напряжённость магнитного поля Н, поток вектора индукции (магнитный поток), градиент магнитного поля и др. Магнитное состояние вещества определяется: намагниченностью J, магнитной восприимчивостью c, магнитной проницаемостью m, магнитной структурой атомной. К важнейшим характеристикам наиболее распространённых магнитных материалов — ферромагнетиков относятся: кривые индукции В(Н) и намагничивания кривые J(H), коэрцитивная сила, потери энергии на перемагничивание (гистерезис), максимальная магнитная энергия единицы объёма (или массы), размагничивающий фактор (коэффициент размагничивания) ферромагнитного образца. Для измерения магнитных характеристик применяют следующие методы: баллистический, магнетометрический, электродинамический, индукционный, пондеромоторный, мостовой, потенциометрический, ваттметрический, калориметрический, нейтронографический и резонансный. В курсовой работе был использован один из методов, индукционный метод для измерения магнитных характеристик веществ в широком интервале значений Н. Индукционный метод позволяет измерять кривые В(Н), J(H), петлю гистерезиса и различные виды проницаемости. Он основан на измерении эдс индукции, которая возбуждается во вторичной обмотке, намотанной на образец, при пропускании намагничивающего переменного тока через первичную обмотку. Этот метод может быть также использован для измерения намагниченности в сильных импульсных магнитных полях и магнитной восприимчивости и парамагнитных веществ в радиочастотном диапазоне. Этот метод используется, в частности, в индукционном магнитометре, в котором исследуемый образец колеблется в магнитном поле и при этом возбуждает эдс в измерительных катушках.
 * 1.8 Описание индукционного метода**

Среда разработки виртуальных приборов LabVIEW (Laboratory Virtual Inctrument Engineerinq Workbench) представляет собой среду прикладного графического программирования, используемую в качестве стандартного инструмента для проведения измерений, анализа их данных и последующего управления приборами и исследуемыми обьектами. LabVIEW может использоваться на компьютерах с разными операционными системами. Компьютер, оснащенный измерительно-управляющей аппаратной частью и LabVIEW, позволяет полностью автоматизировать процесс физических исследований. Создание любой программы для достижения этих целей (виртуального прибора) в графической среде LabVIEW отличается большой простотой, поскольку исключает множество синтаксических деталей [17,18]. В среде LabVIEW используется язык графического программирования G и не требуется написания текстов программ. Среда LabVIEW дает огромные возможности как для вычислительных работ, так и главным образом для построения приборов, позволяющих проводить измерения физических величин в реальных установках, лабораторных или промышленных, и осуществлять управление этими установками. Программа, написанная в среде LabVIEW, называется виртуальным прибором (ВП) (VI virtual instrument). Внешнее графическое представление и функции ВП имитируют работу реальных физических приборов. LabVIEW содержит полный набор приборов для сбора, анализа, представления и хранения данных. Источником кода виртуального инструмента служит блок-схема программируемой задачи.
 * 1.9 Среда графического программирования Lab VIEW**


 * СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ**

1 А.В. Феденев, Е.И. Липатов, В.Ф. Тарасенко, В.М. Орловский, М.А. Шулепов, Н.Н. Коваль, И.М. Гончаренко, "Нарушениe адгезии при абляции тонких пленок импульсным лазерным излучением", Квант. электроника, 2004, 34 (4), 375–380. 2 Бордовский Г.А., Гороховатский И.Ю., Гороховатский Ю.А., Галиханов М.Ф., Дебердеев Р.Я. Стабильность электретного состояния в нанокомпозитных материалах: Матер. Докл. Современные проблемы специальной технической химии: Секция 4-9. – Казань: Изд-во Казан. гос. технолог. ун-та, 2007. с. 290-294, 0.25 п.л 3 Науменко Владимир Юрьевич. Пленочные композиционные наноматериалы, поглощающие электромагнитное излучение : Дис. ... д-ра техн. наук : 05.17.06 Саратов, 2006 344 с. РГБ ОД, 71:06-5/294 4 Нгуен Чан Хунг. Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук. РХТУ, 2009. 5 Belletti A, Borromei R, Ingletto G, A.; Borromei, R.; Ingletto, G. (September 2006). "Teaching physical chemistry experiments with a computer simulation by LabVIEW"